Qué pueden mostrar estas tres inyecciones
La prueba de aptitud del sistema comprueba el sistema de medición y las operaciones analíticas asociadas según criterios del procedimiento. ICH Q14 la sitúa en la estrategia de control de procedimientos analíticos farmacéuticos. Aquí solo se estudian una comprobación de resolución y una regla separada para revisar el blanco.
Cada caso es un fragmento retrospectivo y ficticio: la inyección 01 es un blanco de disolvente, la 02 una mezcla de referencia de dos componentes y la 03 una muestra. No se aporta el historial anterior. La muestra registrada en B forma parte del ejercicio; no autoriza a continuar una secuencia real tras incumplir una comprobación.
Todas las señales son sumas de componentes gaussianos sin ruido, en unidades arbitrarias de señal (AU). Un blanco plano significa que no se incluyeron componentes; no es un resultado medido de «no detectado». Las etiquetas S1/S2 de la muestra no afirman identidad química, pureza ni concentración.
Aplicar las anchuras y reglas indicadas
wb es aquí la anchura de base definida por tangentes, no la anchura a media altura. Para los componentes gaussianos dados, wb = 4σ. Las colas nunca llegan realmente a cero; la anchura procede de las intersecciones con la línea de base de las tangentes en ambos puntos de inflexión.
Rₛ = 2 × (tᵣ₂ − tᵣ₁) / (wb1 + wb2)
Usa minutos tanto para tiempos de retención como para anchuras. Incluye ambas anchuras distintas en el denominador. No introduzcas una anchura a media altura en esta fórmula de anchuras de base.
Regla didáctica 1: el par de referencia cumple cuando Rₛ ≥ 1,50, incluida la igualdad. Este número es una elección ficticia del ejercicio, no un requisito general de HPLC.
Regla didáctica 2: señala un componente modelado del blanco cuyo máximo esté entre 3,80 y 4,20 min, extremos incluidos, y cuya altura sea ≥ 0,020 AU. Esta regla simplificada de componentes no es un límite de detección ni una política real de aceptación del blanco.
Comparar tres fragmentos de secuencia
Secuencia A
Centros de referencia: 4,00 / 5,60 min. Anchuras de base: 0,80 / 1,20 min. Este blanco modelado no incluye componentes.
Secuencia B
Centros de referencia: 4,00 / 5,20 min. Anchuras de base: 0,80 / 1,20 min. Este blanco modelado no incluye componentes.
Secuencia C
Centros de referencia: 4,00 / 5,60 min. Anchuras de base: 0,80 / 1,20 min. Componente desconocido U1 del blanco: centro 4,02 min, altura 0,060 AU, σ 0,20 min.
Solo señal sintética total; las nueve trazas usan escalas de 0–8 min y 0–1,2 AU. Los parámetros y las trazas numéricas se descargan más abajo.
Valores de referencia y observaciones del blanco — todos sintéticos
Esta tabla se desplaza horizontalmente. Enfoca la región de la tabla y usa las flechas izquierda y derecha.
| Secuencia | tᵣ₁ / min | tᵣ₂ / min | wb1 / min | wb2 / min | Componente del blanco |
|---|---|---|---|---|---|
| A | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | Ninguno modelado |
| B | 4,00 | 5,20 | 0,80 | 1,20 | Ninguno modelado |
| C | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | U1: 4,02 min; 0,060 AU |
Anotar una decisión para cada caso
- Calcula Rₛ a partir del par de referencia, manteniendo ambas anchuras de base en el denominador. Compáralo con la regla ficticia ≥ 1,50.
- Valora el blanco por separado con la ventana y la regla de altura indicadas. Registra lo observado sin asignarle identidad química ni causa.
- Indica qué comprobación didáctica se cumple o queda abierta. Después, nombra las pruebas que faltan antes de aceptar un resultado analítico real.
En C, ¿por qué la señal del blanco no puede atribuirse a la inyección de referencia posterior? ¿Qué registros anteriores o comprobaciones dirigidas ayudarían a investigarla?
Decisiones razonadas
Mostrar los tres cálculos y decisiones
A · Se cumplen las dos comprobaciones indicadas
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
La referencia alcanza el criterio ficticio de 1,50. El modelo no contiene ningún componente del blanco, así que ninguno activa la regla separada. Se cumplen estas dos comprobaciones didácticas. El fragmento no demuestra que se cumplieran todos los requisitos de una prueba real de aptitud del sistema ni todas las condiciones para informar esta muestra.
B · La resolución de referencia es insuficiente
Rₛ = 2 × (5,20 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,20
La referencia da Rₛ = 1,20, por debajo de 1,50. Un blanco sin señal marcada y una muestra de aspecto plausible no corrigen el incumplimiento de la referencia. Las comprobaciones indicadas no respaldan el resultado registrado de la muestra. Documenta el fallo y sigue el procedimiento aplicable para investigar y restablecer la aptitud; el modelo no prescribe reinyección ni liberación.
C · Se cumple la resolución; el blanco sigue sin explicar
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
La referencia da Rₛ = 1,60, pero el máximo del blanco a 4,02 min está entre 3,80 y 4,20 min y su altura de 0,060 AU supera 0,020 AU. Señala la señal sin explicar y deja abierto su efecto en la muestra. La proximidad de retención no identifica la señal. Cumplir la resolución de referencia no la aclara.
Dejar abierta la causa
El blanco se registró antes de la referencia y la muestra mostradas. Ninguna de esas inyecciones posteriores puede explicar un arrastre procedente de esa misma inyección posterior. Falta el historial previo. Arrastre anterior, reactivos o preparación y contribuciones del sistema son posibilidades que investigar, no causas demostradas. Revisa el historial real, los registros de preparación y los controles del blanco definidos por el método; decide las comprobaciones posteriores a partir de esas pruebas. No restes silenciosamente el blanco de la muestra ni conviertas la proporción de señales en porcentaje de impureza.
Registrar el alcance de la conclusión
Solo hay una inyección de referencia por caso. Faltan una serie de repetibilidad, pruebas de sensibilidad o ruido, evaluación del tailing, secuencia completa con referencias intercaladas, matriz validada y rango de resultados. Ningún caso demuestra aptitud completa del sistema, identidad, pureza o aptitud de uso de la muestra. Una decisión real requiere el procedimiento vigente y todos sus criterios, observaciones y registros de investigación.
Una nota didáctica útil incluye IDs de secuencia e inyección, convención de anchura, cálculo, criterio, observación separada del blanco, decisión provisional y pruebas pendientes. En una revisión real se conservan también la revisión del método y las trazas originales.
Descargar y reproducir las pruebas
- Hoja de trabajo imprimible
- Orden de inyecciones CSV
- Parámetros de picos CSV
- Reglas didácticas CSV
- Trazas numéricas CSV
- Decisiones razonadas imprimibles
- Clave de decisiones CSV
- Generador Python independiente
- Licencia de reutilización
Descarga simulate.py y ejecuta el siguiente comando con Python 3.9 o posterior. No requiere paquetes adicionales ni red y escribe los cinco CSV en una carpeta nueva reproduced. Si ya existen archivos de salida, se detiene y los conserva.
python3 simulate.py --output-dir reproducedLos CSV usan nombres de campo en inglés, comas y puntos decimales en todos los idiomas. sequence.csv contiene nueve inyecciones; peak-parameters.csv enumera los 13 componentes modelados. traces.csv tiene 401 puntos por inyección, 3.609 filas en total. decisions.csv separa ambas comprobaciones y marca complete_sst_demonstrated como false en todos los casos. Las listas vacías se representan como modeled_components = 0 en sequence.csv.
Para trabajar en grupo, entrega primero la hoja y los archivos de entrada y después la clave. Las trazas numéricas permiten comparar el aspecto con el cálculo. Las tres señales de muestra son observaciones modeladas, de las que no se puede inferir un ensayo cuantitativo validado.
Fuentes y reutilización
- ICH Q14 (2023), sección 6, p. impresa 6: estrategia de control del procedimiento analítico
- IUPAC Gold Book: resolución de picos, P04465
- IUPAC Gold Book: anchura de base, 09903
Modelo sintético y textos didácticos originales: ChemVerify / Peak & Mass, creados con ayuda de IA, 12 de noviembre de 2026. CC BY 4.0; cita esta publicación y enlaza esta guía. Las referencias externas conservan sus condiciones. Los ejemplos y criterios ficticios son nuestros; no implican respaldo de ICH ni de IUPAC.