Was diese drei Injektionen zeigen können
Eine Systemeignungsprüfung prüft Messsystem und zugehörige analytische Arbeitsschritte anhand verfahrensspezifischer Kriterien. ICH Q14 ordnet sie der Kontrollstrategie pharmazeutischer Analyseverfahren zu. Diese Übung betrachtet nur eine Auflösungsprüfung und eine gesonderte Regel zur Blankbewertung.
Jeder Fall ist ein rückblickender, fiktiver Ausschnitt: Injektion 01 ist ein Lösungsmittelblank, 02 eine Referenzmischung aus zwei Komponenten und 03 eine Probe. Frühere Injektionen sind nicht angegeben. Die aufgezeichnete Probe in B gehört zur Übung; sie erlaubt nicht, eine reale Serie nach einer fehlgeschlagenen Prüfung fortzusetzen.
Alle Signale sind rauschfreie Summen von Gauß-Komponenten in willkürlichen Signaleinheiten (AU). Ein flacher Modellblank enthält keine modellierten Komponenten; er ist kein gemessenes „nicht nachgewiesen“. Die Probenbezeichnungen S1/S2 behaupten keine chemische Identität, Reinheit oder Konzentration.
Breitenkonvention und Regeln beachten
wb bezeichnet hier die Tangentenbasisbreite, nicht die Breite auf halber Peakhöhe. Für die vorgegebenen Gauß-Komponenten gilt wb = 4σ. Ihre Ausläufer erreichen die Null nie tatsächlich; die Breite folgt aus den Schnittpunkten der Tangenten an den beiden Wendepunkten mit der Basislinie.
Rₛ = 2 × (tᵣ₂ − tᵣ₁) / (wb1 + wb2)
Retentionszeiten und Breiten jeweils in Minuten einsetzen. Beide unterschiedlichen Breiten gehören in den Nenner. Eine Breite auf halber Höhe darf nicht in diese Basisbreitenformel eingesetzt werden.
Lehrregel 1: Das Referenzpaar erfüllt die Auflösungsprüfung bei Rₛ ≥ 1,50, einschließlich Gleichheit. Dieser Wert ist eine fiktive Übungsentscheidung, keine allgemeine HPLC-Anforderung.
Lehrregel 2: Eine modellierte Blankkomponente markieren, deren Maximum einschließlich der Grenzen zwischen 3,80 und 4,20 min liegt und deren Höhe ≥ 0,020 AU ist. Diese vereinfachte Komponentenregel ist weder Nachweisgrenze noch reale Blankvorgabe.
Drei Ausschnitte aus Injektionsfolgen
Folge A
Referenzzentren: 4,00 / 5,60 min. Basisbreiten: 0,80 / 1,20 min. Dieser Modellblank enthält keine Komponenten.
Folge B
Referenzzentren: 4,00 / 5,20 min. Basisbreiten: 0,80 / 1,20 min. Dieser Modellblank enthält keine Komponenten.
Folge C
Referenzzentren: 4,00 / 5,60 min. Basisbreiten: 0,80 / 1,20 min. Unbekannte Blankkomponente U1: Zentrum 4,02 min, Höhe 0,060 AU, σ 0,20 min.
Nur synthetisches Summensignal; alle neun Spuren verwenden 0–8 min und 0–1,2 AU. Modellparameter und numerische Spuren stehen unten zum Download.
Referenzwerte und Blankbeobachtungen — vollständig synthetisch
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| Folge | tᵣ₁ / min | tᵣ₂ / min | wb1 / min | wb2 / min | Blankkomponente |
|---|---|---|---|---|---|
| A | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | Keine modelliert |
| B | 4,00 | 5,20 | 0,80 | 1,20 | Keine modelliert |
| C | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | U1: 4,02 min; 0,060 AU |
Für jeden Fall eine Entscheidung notieren
- Rₛ aus dem Referenzpaar berechnen; beide Basisbreiten bleiben im Nenner. Mit der fiktiven Regel ≥ 1,50 vergleichen.
- Den Blank gesondert anhand des angegebenen Fensters und der Höhenregel bewerten. Die Beobachtung ohne Zuordnung einer chemischen Identität oder Ursache dokumentieren.
- Festhalten, welches Lehrkriterium erfüllt oder ungeklärt ist. Dann die fehlenden Belege benennen, bevor ein reales Analysenergebnis akzeptiert werden könnte.
Warum kann das Blanksignal in C nicht von der danach gezeigten Referenzinjektion stammen? Welche früheren Aufzeichnungen oder gezielten Prüfungen könnten die Untersuchung unterstützen?
Begründete Entscheidungen
Drei Rechnungen und Entscheidungen anzeigen
A · Die beiden genannten Prüfungen sind erfüllt
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
Die Referenz erreicht das fiktive Kriterium 1,50. Das Modell enthält keine Blankkomponente, daher wird auch die gesonderte Blankregel nicht ausgelöst. Diese beiden Lehrprüfungen sind erfüllt. Der Ausschnitt belegt nicht, dass sämtliche Anforderungen einer realen Systemeignungsprüfung oder alle Bedingungen für die Berichterstattung über diese Probe erfüllt wurden.
B · Die Referenzauflösung reicht nicht aus
Rₛ = 2 × (5,20 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,20
Die Referenz ergibt Rₛ = 1,20 und liegt unter 1,50. Ein unauffälliger Modellblank und eine plausibel aussehende Probe beheben die fehlgeschlagene Referenzprüfung nicht. Die genannten Serienprüfungen stützen das aufgezeichnete Probenergebnis nicht. Abweichung dokumentieren und nach dem anwendbaren Verfahren untersuchen sowie die Eignung erneut belegen; das Modell schreibt weder Wiederholungsinjektion noch Freigabe vor.
C · Auflösung erfüllt; Blank bleibt ungeklärt
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
Die Referenz ergibt Rₛ = 1,60. Das Blankmaximum bei 4,02 min liegt jedoch zwischen 3,80 und 4,20 min, seine Höhe 0,060 AU überschreitet 0,020 AU. Das ungeklärte Blanksignal markieren und seinen Einfluss auf die Probe offenlassen. Zeitliche Nähe identifiziert das Signal nicht. Eine bestandene Auflösungsprüfung klärt es nicht auf.
Die Ursache offenlassen
Der Blank wurde vor der hier gezeigten Referenz und Probe aufgezeichnet. Keine dieser späteren Injektionen kann als Verschleppungsquelle aus genau dieser späteren Injektion gelten. Die Vorgeschichte fehlt. Frühere Verschleppung, Reagenzien oder Vorbereitung sowie Systembeiträge sind Untersuchungsansätze, keine festgestellten Ursachen. Die tatsächliche Injektionshistorie, Vorbereitungsaufzeichnungen und methodenspezifischen Blankkontrollen prüfen und Folgearbeiten daraus ableiten. Den Blank nicht stillschweigend von der Probe subtrahieren oder das Signalverhältnis als Verunreinigungsanteil ausgeben.
Die Aussagegrenze dokumentieren
Pro Fall liegt nur eine Referenzinjektion vor. Wiederholserie, Empfindlichkeits- oder Rauschprüfung, Tailingbewertung, vollständige Folge mit einschließenden Referenzen, validierte Probenmatrix und Berichtsbereich fehlen. Kein Fall belegt damit vollständige Systemeignung, Probenidentität, Reinheit oder Gebrauchseignung. Eine reale Entscheidung benötigt das aktuelle Verfahren mit allen Kriterien, Beobachtungen und Untersuchungsaufzeichnungen.
Eine brauchbare Übungsnotiz nennt Folge und Injektions-IDs, Breitenkonvention, Rechnung, Kriterium, gesonderte Blankbeobachtung, vorläufige Entscheidung und fehlende Belege. Zu einer echten Prüfung gehören auch Methodenrevision und Originalspuren.
Belege herunterladen und reproduzieren
- Arbeitsblatt zum Drucken
- Injektionsfolge als CSV
- Peakparameter als CSV
- Lehrregeln als CSV
- Numerische Spuren als CSV
- Begründete Lösungen zum Drucken
- Entscheidungsschlüssel als CSV
- Eigenständiger Python-Generator
- Nutzungslizenz
simulate.py herunterladen und den folgenden Befehl mit Python ab 3.9 ausführen. Er benötigt keine Zusatzpakete und kein Netzwerk und schreibt alle fünf CSVs in einen neuen Ordner reproduced. Existieren Ausgaben bereits, bricht er ab und erhält diese Dateien.
python3 simulate.py --output-dir reproducedDie CSVs verwenden in allen Sprachen englische Feldnamen, Kommas und Dezimalpunkte. sequence.csv enthält neun Injektionen; peak-parameters.csv listet die 13 modellierten Komponenten. traces.csv enthält je Injektion 401 Zeitpunkte, insgesamt 3.609 Zeilen. decisions.csv trennt die beiden Lehrprüfungen und setzt complete_sst_demonstrated in jedem Fall auf false. Leere Komponentenlisten erscheinen in sequence.csv als modeled_components = 0.
Für eine Gruppenübung zuerst Arbeitsblatt und Eingabedateien austeilen, anschließend den Entscheidungsschlüssel. Die numerischen Spuren ermöglichen den Vergleich von Eindruck und Rechnung. Die drei Probensignale sind modellierte Beobachtungen; daraus lässt sich kein validierter Assay ableiten.
Quellen und Wiederverwendung
- ICH Q14 (2023), Abschnitt 6, gedruckte S. 6: Kontrollstrategie des Analyseverfahrens
- IUPAC Gold Book: Peakauflösung, P04465
- IUPAC Gold Book: Peakbreite an der Basis, 09903
Eigenes synthetisches Modell und Lehrtexte: ChemVerify / Peak & Mass, mit KI-Unterstützung erstellt, 12. November 2026. CC BY 4.0; Veröffentlichung nennen und diesen Leitfaden verlinken. Externe Quellen behalten ihre Bedingungen. Die fiktiven Beispiele und Kriterien stammen von uns; eine Billigung durch ICH oder IUPAC wird nicht behauptet.