HPLC-Injektionsfolge: begründete Lösungen
Die Druckfunktion des Browsers verwenden. Das Arbeitsblatt enthält keinen Lösungsschlüssel.
Synthetische Daten und fiktive Lehrkriterien. Keine Akzeptanzgrenze für die Laborpraxis.
Jeder Fall ist ein rückblickender, fiktiver Ausschnitt: Injektion 01 ist ein Lösungsmittelblank, 02 eine Referenzmischung aus zwei Komponenten und 03 eine Probe. Frühere Injektionen sind nicht angegeben. Die aufgezeichnete Probe in B gehört zur Übung; sie erlaubt nicht, eine reale Serie nach einer fehlgeschlagenen Prüfung fortzusetzen.
Referenzwerte und Blankbeobachtungen — vollständig synthetisch
Diese Tabelle lässt sich horizontal scrollen. Den Tabellenbereich fokussieren und die Pfeiltasten links/rechts verwenden.
| Folge | tᵣ₁ / min | tᵣ₂ / min | wb1 / min | wb2 / min | Blankkomponente |
|---|---|---|---|---|---|
| A | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | Keine modelliert |
| B | 4,00 | 5,20 | 0,80 | 1,20 | Keine modelliert |
| C | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | U1: 4,02 min; 0,060 AU |
A · Die beiden genannten Prüfungen sind erfüllt
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
Die Referenz erreicht das fiktive Kriterium 1,50. Das Modell enthält keine Blankkomponente, daher wird auch die gesonderte Blankregel nicht ausgelöst. Diese beiden Lehrprüfungen sind erfüllt. Der Ausschnitt belegt nicht, dass sämtliche Anforderungen einer realen Systemeignungsprüfung oder alle Bedingungen für die Berichterstattung über diese Probe erfüllt wurden.
B · Die Referenzauflösung reicht nicht aus
Rₛ = 2 × (5,20 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,20
Die Referenz ergibt Rₛ = 1,20 und liegt unter 1,50. Ein unauffälliger Modellblank und eine plausibel aussehende Probe beheben die fehlgeschlagene Referenzprüfung nicht. Die genannten Serienprüfungen stützen das aufgezeichnete Probenergebnis nicht. Abweichung dokumentieren und nach dem anwendbaren Verfahren untersuchen sowie die Eignung erneut belegen; das Modell schreibt weder Wiederholungsinjektion noch Freigabe vor.
C · Auflösung erfüllt; Blank bleibt ungeklärt
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
Die Referenz ergibt Rₛ = 1,60. Das Blankmaximum bei 4,02 min liegt jedoch zwischen 3,80 und 4,20 min, seine Höhe 0,060 AU überschreitet 0,020 AU. Das ungeklärte Blanksignal markieren und seinen Einfluss auf die Probe offenlassen. Zeitliche Nähe identifiziert das Signal nicht. Eine bestandene Auflösungsprüfung klärt es nicht auf.
Die Ursache offenlassen
Der Blank wurde vor der hier gezeigten Referenz und Probe aufgezeichnet. Keine dieser späteren Injektionen kann als Verschleppungsquelle aus genau dieser späteren Injektion gelten. Die Vorgeschichte fehlt. Frühere Verschleppung, Reagenzien oder Vorbereitung sowie Systembeiträge sind Untersuchungsansätze, keine festgestellten Ursachen. Die tatsächliche Injektionshistorie, Vorbereitungsaufzeichnungen und methodenspezifischen Blankkontrollen prüfen und Folgearbeiten daraus ableiten. Den Blank nicht stillschweigend von der Probe subtrahieren oder das Signalverhältnis als Verunreinigungsanteil ausgeben.
Die Aussagegrenze dokumentieren
Pro Fall liegt nur eine Referenzinjektion vor. Wiederholserie, Empfindlichkeits- oder Rauschprüfung, Tailingbewertung, vollständige Folge mit einschließenden Referenzen, validierte Probenmatrix und Berichtsbereich fehlen. Kein Fall belegt damit vollständige Systemeignung, Probenidentität, Reinheit oder Gebrauchseignung. Eine reale Entscheidung benötigt das aktuelle Verfahren mit allen Kriterien, Beobachtungen und Untersuchungsaufzeichnungen.