Revisión de una secuencia HPLC: decisiones razonadas
Usa la función Imprimir del navegador. La hoja de trabajo no contiene la clave de respuestas.
Datos sintéticos y criterios didácticos ficticios. No se proporciona un límite de aceptación para el laboratorio.
Cada caso es un fragmento retrospectivo y ficticio: la inyección 01 es un blanco de disolvente, la 02 una mezcla de referencia de dos componentes y la 03 una muestra. No se aporta el historial anterior. La muestra registrada en B forma parte del ejercicio; no autoriza a continuar una secuencia real tras incumplir una comprobación.
Valores de referencia y observaciones del blanco — todos sintéticos
Esta tabla se desplaza horizontalmente. Enfoca la región de la tabla y usa las flechas izquierda y derecha.
| Secuencia | tᵣ₁ / min | tᵣ₂ / min | wb1 / min | wb2 / min | Componente del blanco |
|---|---|---|---|---|---|
| A | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | Ninguno modelado |
| B | 4,00 | 5,20 | 0,80 | 1,20 | Ninguno modelado |
| C | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | U1: 4,02 min; 0,060 AU |
A · Se cumplen las dos comprobaciones indicadas
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
La referencia alcanza el criterio ficticio de 1,50. El modelo no contiene ningún componente del blanco, así que ninguno activa la regla separada. Se cumplen estas dos comprobaciones didácticas. El fragmento no demuestra que se cumplieran todos los requisitos de una prueba real de aptitud del sistema ni todas las condiciones para informar esta muestra.
B · La resolución de referencia es insuficiente
Rₛ = 2 × (5,20 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,20
La referencia da Rₛ = 1,20, por debajo de 1,50. Un blanco sin señal marcada y una muestra de aspecto plausible no corrigen el incumplimiento de la referencia. Las comprobaciones indicadas no respaldan el resultado registrado de la muestra. Documenta el fallo y sigue el procedimiento aplicable para investigar y restablecer la aptitud; el modelo no prescribe reinyección ni liberación.
C · Se cumple la resolución; el blanco sigue sin explicar
Rₛ = 2 × (5,60 − 4,00) / (0,80 + 1,20) = 1,60
La referencia da Rₛ = 1,60, pero el máximo del blanco a 4,02 min está entre 3,80 y 4,20 min y su altura de 0,060 AU supera 0,020 AU. Señala la señal sin explicar y deja abierto su efecto en la muestra. La proximidad de retención no identifica la señal. Cumplir la resolución de referencia no la aclara.
Dejar abierta la causa
El blanco se registró antes de la referencia y la muestra mostradas. Ninguna de esas inyecciones posteriores puede explicar un arrastre procedente de esa misma inyección posterior. Falta el historial previo. Arrastre anterior, reactivos o preparación y contribuciones del sistema son posibilidades que investigar, no causas demostradas. Revisa el historial real, los registros de preparación y los controles del blanco definidos por el método; decide las comprobaciones posteriores a partir de esas pruebas. No restes silenciosamente el blanco de la muestra ni conviertas la proporción de señales en porcentaje de impureza.
Registrar el alcance de la conclusión
Solo hay una inyección de referencia por caso. Faltan una serie de repetibilidad, pruebas de sensibilidad o ruido, evaluación del tailing, secuencia completa con referencias intercaladas, matriz validada y rango de resultados. Ningún caso demuestra aptitud completa del sistema, identidad, pureza o aptitud de uso de la muestra. Una decisión real requiere el procedimiento vigente y todos sus criterios, observaciones y registros de investigación.