HPLC-Injektionsfolge: Arbeitsblatt
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Synthetische Daten und fiktive Lehrkriterien. Keine Akzeptanzgrenze für die Laborpraxis.
Jeder Fall ist ein rückblickender, fiktiver Ausschnitt: Injektion 01 ist ein Lösungsmittelblank, 02 eine Referenzmischung aus zwei Komponenten und 03 eine Probe. Frühere Injektionen sind nicht angegeben. Die aufgezeichnete Probe in B gehört zur Übung; sie erlaubt nicht, eine reale Serie nach einer fehlgeschlagenen Prüfung fortzusetzen.
wb bezeichnet hier die Tangentenbasisbreite, nicht die Breite auf halber Peakhöhe. Für die vorgegebenen Gauß-Komponenten gilt wb = 4σ. Ihre Ausläufer erreichen die Null nie tatsächlich; die Breite folgt aus den Schnittpunkten der Tangenten an den beiden Wendepunkten mit der Basislinie.
Rₛ = 2 × (tᵣ₂ − tᵣ₁) / (wb1 + wb2)
Retentionszeiten und Breiten jeweils in Minuten einsetzen. Beide unterschiedlichen Breiten gehören in den Nenner. Eine Breite auf halber Höhe darf nicht in diese Basisbreitenformel eingesetzt werden.
Lehrregel 1: Das Referenzpaar erfüllt die Auflösungsprüfung bei Rₛ ≥ 1,50, einschließlich Gleichheit. Dieser Wert ist eine fiktive Übungsentscheidung, keine allgemeine HPLC-Anforderung.
Lehrregel 2: Eine modellierte Blankkomponente markieren, deren Maximum einschließlich der Grenzen zwischen 3,80 und 4,20 min liegt und deren Höhe ≥ 0,020 AU ist. Diese vereinfachte Komponentenregel ist weder Nachweisgrenze noch reale Blankvorgabe.
Referenzwerte und Blankbeobachtungen — vollständig synthetisch
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| Folge | tᵣ₁ / min | tᵣ₂ / min | wb1 / min | wb2 / min | Blankkomponente |
|---|---|---|---|---|---|
| A | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | Keine modelliert |
| B | 4,00 | 5,20 | 0,80 | 1,20 | Keine modelliert |
| C | 4,00 | 5,60 | 0,80 | 1,20 | U1: 4,02 min; 0,060 AU |
Alle Signale sind rauschfreie Summen von Gauß-Komponenten in willkürlichen Signaleinheiten (AU). Ein flacher Modellblank enthält keine modellierten Komponenten; er ist kein gemessenes „nicht nachgewiesen“. Die Probenbezeichnungen S1/S2 behaupten keine chemische Identität, Reinheit oder Konzentration.
Für jeden Fall eine Entscheidung notieren
- Rₛ aus dem Referenzpaar berechnen; beide Basisbreiten bleiben im Nenner. Mit der fiktiven Regel ≥ 1,50 vergleichen.
- Den Blank gesondert anhand des angegebenen Fensters und der Höhenregel bewerten. Die Beobachtung ohne Zuordnung einer chemischen Identität oder Ursache dokumentieren.
- Festhalten, welches Lehrkriterium erfüllt oder ungeklärt ist. Dann die fehlenden Belege benennen, bevor ein reales Analysenergebnis akzeptiert werden könnte.
Rechnung und begrenzte Entscheidung festhalten
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| Folge | Rₛ-Rechnung | Auflösungsprüfung | Blankbeobachtung / Markierung | Entscheidung und fehlende Belege |
|---|---|---|---|---|
| A | ||||
| B | ||||
| C |
Warum kann das Blanksignal in C nicht von der danach gezeigten Referenzinjektion stammen? Welche früheren Aufzeichnungen oder gezielten Prüfungen könnten die Untersuchung unterstützen?