La validación documenta el rendimiento para una medición, un tipo de muestra y un intervalo determinados. Comprueba interferencias, comparación con una referencia, precisión e intervalo de resultados. La aptitud del sistema comprueba si una ejecución concreta cumple sus criterios.
Identificar primero el uso previsto
Una comparación de identidad por LC–MS, un procedimiento de impurezas por HPLC y un ensayo en miligramos por vial pueden emplear instrumentos similares y necesitar pruebas distintas. Registra analito o atributo, matriz y preparación, unidad de resultado e intervalo esperado. Si el estudio se realizó con polvo peptídico puro, pregunta qué pruebas se aplican a un vial con componentes añadidos.
La guía Eurachem de 2025 aborda la adecuación al uso, validación y verificación en laboratorios analíticos. ICH Q2(R2) ofrece un marco para procedimientos farmacéuticos y vincula características de rendimiento con el resultado previsto. Las fuentes conservan su alcance original.
ICH Q2(R2), Validation of Analytical Procedures, corrected April 2025 · Eurachem, The Fitness for Purpose of Analytical Methods, 3rd edition
Leer los resultados detrás de cada característica
La selectividad muestra cómo se distingue la medición objetivo de interferencias relevantes. En un ensayo cromatográfico de impurezas, busca estudios con interferentes probables o mezclas caracterizadas. La exactitud en el contexto ICH se refiere a la concordancia con una referencia adecuada o una cantidad añadida conocida. La recuperación aporta más información cuando incluye la matriz y las etapas de preparación pertinentes.
La precisión describe la concordancia de resultados repetidos bajo condiciones especificadas. Inyecciones repetidas de una preparación reflejan sobre todo la variación de inyección y medición. Preparaciones independientes incorporan otras fuentes. Variar días, analistas o instrumentos puede evaluar la precisión intermedia dentro de las condiciones estudiadas. La robustez examina variaciones deliberadas de parámetros, como temperatura o composición de la fase móvil.
El intervalo de trabajo se refiere a los niveles presentados al instrumento. El intervalo de resultados notificables corresponde al resultado final y puede incluir diluciones y cálculos a la muestra original. Comprueba que unidad y base coincidan con el resultado leído.
ICH Q2(R2), Validation of Analytical Procedures, corrected April 2025 · Eurachem, The Fitness for Purpose of Analytical Methods, 3rd edition · ICH Q14, Analytical Procedure Development
Comprobar valores próximos a los límites y cambios
Un método ficticio de impurezas tiene un intervalo demostrado de 0,20 a 2,00 % en masa para una matriz de polvo específica. Un valor de 0,08 % queda por debajo. Solicita un estudio adicional aplicable, otro procedimiento o la forma prevista de calificar ese resultado. Si la decisión necesita distinguir 0,08 de 0,12 %, el intervalo cuantitativo documentado debe cubrirla.
Para una determinación ficticia de 4,0 a 6,0 mg de equivalente peptídico por vial, comprueba calibración y recuperación en la matriz y preparación reales. Una formulación diferente exige revisar la aplicabilidad. Para comparar una masa intacta por LC–MS hacen falta el espectro de referencia, carga/aducto y tolerancia documentada; asignar la secuencia exige pruebas adicionales.
Una inyección de referencia o una resolución mínima del par crítico demuestra el cumplimiento de esos controles de ejecución, no sustituye a la validación completa. Ante una nueva matriz, una modificación o transferencia, pregunta por verificación, transferencia o validación adicional. Conserva identificador y revisión, intervalo, matriz, resultados clave, controles de ejecución y límites pendientes.
ICH Q2(R2), Validation of Analytical Procedures, corrected April 2025 · ICH Q14, Analytical Procedure Development